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UPR文集之应用(四)阻燃(2)
2016-12-21 06:51:58  作者:中国不饱和树脂网  来源:www.upr-e.cn  文字:【】【】【

    【中国不饱和树脂网www.upr-e.cn】2016年12月21日讯:不饱和聚酯树脂——中文名称:不饱和聚酯树脂;英文名称:unsaturated polyester resin;英文缩写:upr。定义:主链带有碳碳双键的线型聚酯树脂。可由不饱和二元羧酸(或酸酐)、饱和二元羧酸(或酸酐)与二元醇(一般为饱和二元醇)缩聚而成,与乙烯基单体共聚可形成网状体型结构的材料。 应用学科:材料科学技术(一级学科);高分子材料(二级学科);塑料(三级学科) 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布。据中国不饱和树脂网www.upr-e.cn专家介绍,不饱和聚酯树脂不饱和聚酯树脂,一般是由不饱和二元酸二元醇或者饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。通常,聚酯化缩聚反应是在190~220℃进行,直至达到预期的酸值(或粘度),在聚酯化缩反应结束后,趁热加入一定量的乙烯基单体,配成粘稠的液体,这样的聚合物溶液称之为不饱和聚酯树脂。不饱和聚酯树脂是热固性树脂中最常用的一种,它是由饱和二元酸、不饱和二元酸和二元醇缩聚而成的线形聚合物,经过交联单体或活性溶剂稀释形成的具有一定黏度的树脂溶液;常用于物体表面加厚、固化,使用时如同刷油漆一般,层层加叠,固化过程释放苯乙烯等有害气体。


    1.2、阻燃剂(PDPPP)的合成
    1.2.1、合成原理
    1.2.2、合成方法
    按文献[9]提供的方法合成ODOPB。
    PDPPP的合成仿照以前合成PSPPP的条件进行[10]。在装有氮气进出口和搅拌器的250mL反应瓶中,加人膦酰氯0.19mol、ODOPB 0.185mol和催化剂。通氮,加热升温,维持该温度160℃反应1.5h,然后将温度升高到220℃,继续反应2h。后期抽真空除去体系中残留的HCl气体。得到的产物呈淡黄色,数均分子质量:3000~8900,熔点为195~204℃。
    1.3、POPPP的表征
    所合成的阻燃剂,用FT-IR170SX红外光谱仪,KBr压片进行红外分析。Heraeus元素分析仪测定C、O、H的含量,P含量采用Schoniger燃烧瓶法处理,用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)检测。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS仪进行质谱分析。用Bruker AMX-300核磁共振仪测试样品的1H-NMR谱。
    1.4、阻燃样品的制备
    环氧树脂(ER)E44的阻燃样品的制备:将PDPPP和环氧树脂在磁力搅拌下按比例加入500mL杯中,升高温度到40℃加热0.5h,直到阻燃剂完全溶解在环氧树脂中。加入聚酰胺651作为固化剂,先在100℃下加热2h,然后在室温下放置48h。得到的固体经切割得到测试样条。
    不饱和树脂(USPE)191的阻燃样品的制备:将阻燃剂和不饱和树脂在氮气保护下按相应比例加入装有磁力搅拌装置的500mL烧坏中。升高温度到60℃加热1h。直至阻燃剂完全溶解,然后加过氧化苯甲酰。在110℃下处理4h,然后在室温下放置48h,得到的固体经切割得到测试样条。
    1.5、阻燃性能的测试
    阻燃样品的氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94)分别用JF-3型氧指数仪和CZF-2型垂直燃烧仪按标准程序测试。
    2、结果与讨论
    PDPPP的合成反应属于典型的不平衡缩聚反应,通常在重金属氯化物的催化下,在高温与良好的搅拌条件下进行。在缩聚过程中,体系变得越来越黏稠,残余的反应基团逐渐减少、反应速度逐渐变慢,同时HCl的逸出变得困难,直至反应终止。反应中通常使用惰性气体来防止聚合体系发生氧化副反应,同时将反应中生成的HCl带出。当反应接近完成时,应提高反应温度使体系不致太黏稠,从而可以通过抽真空除去残余的HCl。


(本站记者)






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